FARMASI MUDA BERBAGI ILMU (Semangat Tulis Laporan): LAPORAN KROMATOGRAFI GAS

LAPORAN LENGKAP

PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK

PERCOBAAN KROMATOGRAFI GAS

OLEH :

FARMASI B

NAMA : RESKI AMELIA HUSAIN

ANGKATAN 2015

LABORATORIUM KIMIA ANALISA

JURUSAN FARMASI

FAKULTAS KEDOKTERAN DAN ILMU KESEHATAN

UNIVERSITAS ISLAM NEGRI ALAUDDIN MAKASSAR

SAMATA-GOWA

BAB I

PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Kromatografi adalah cara pemisahan campuran yang didasarkan atas perbedaan distribusi dari komponen campuran tersebut diantaranya dua fase, yaitu fase diam (stationary) dan fase gerak (mobile). Fase diam dapat berupa zat padat atau cair atau gas.Dalam kromatografi fase gerak dapat berupagas atau zat cair dan fase diam dapat berupa zat padat atau zat cair.

Kromatografi gas merupakan metode yang cepat dan tepat untuk memisahkan campuran yang sangat rumit.Waktu yang dibutuhkan beragam mulai dari beberapa detik untuk waktu yang sederhana sampai berjam-jam untuk campuran yang mengandung 500-1000 komponen.Metode ini sangat baik untuk analisis senyawa organic yang mudah menguap seperti hidrokarbon dan eter.Analisis minyak mentah dan tekanan uap dalam buah telah sukses dengan metode ini.

Efisien pemisahan ditentukan dengan besarnya interaksi antara sampel dan cairan, dengan menggunakan fase cair standar yang diketahui efektif untuk berbagai senyawa. Kromatografi sendiri dibagi menjadi 2 yaitu, kromatografi gas cairan dengan mekanisme pemisahan partisi , tehnik kolom dan nama alat GLC dan kromatografi gas padat dengan mekanisme pemisahan absorbsi, tehnik kolom dan nama alat GSC. Namun GSC jarang digunakan sehingga pada umumnya GC disebut GLC.

Pada prinsipnya pemisahan dalam GC disebabkan oleh perbedaan dalam kemampuan distribusi analit diantara fase gerak dan fase diam di dalam kolom pada kecepatan dan waktu yang berbeda.

B. Maksud dan Tujuan Percobaan

1. Maksud Percobaan

Mengetahui dan memahami analisis senyawa dalam sampel dengan menggunakan kromatografi gas.

2. Tujuan Percobaan

Memahami cara kerja KG untuk analisis kuantitatif, menentukan pereaksi dengan tepat dan akurat serta dapat mengikuti manual pengoprasian KG, menentukan kadar senyawa dalam sampel.

C. Prinsip Percobaan

Analisa senyawa dari sampel berdasarkan tingkat kepekaan yang tepat isi pada fase diam, baik berupa padatan maupun cairan.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

A. Teori Umum

Kromatografi gas (GC) merupakan metode yang digunakan untuk pemisahan dan deteksi senyawa-senyawa yag digunakan mudah menguap dalam suatu campuran. Kegunaan kromatografi gas adalah untuk melakukan pemisahan yang dinamis dan identifikasi semua jenis senyawa organic yang mudah menguap, dan juga melakukan analisis kuantitatif dan kualitatif senyawa dalam suatu campuran (Rahman, abdul. 2007 : 419).

Kromatografi gas (GC) biasa digunakan untuk mengidentifikasi suatu senyawa yang terdapat pada campuran gas dan juga mempunyai peranan penting dalam mengestimasi konsentrasi senyawa dalam fase gas.Data-data yang dihasilkan oleh detektor oleh kromatografi gas adalah kromatogram yang pembacanya mempunyai fungsi tertentu tiap spesifikasinya.Dalam kromatografi gas, fase geraknya adalah gas dan zat terlarut terpisah sebagai uap.Pemisahan tercapai dengan prastisi sampel anatara fase fase gerak dan fase diam berupa cairan dan titik didih tinggi (tidak mudah menguap) yang terlihat pada zat padat digunakan suatu zat padat (Tim Penyusun. 2016 : 49).

Ada dua jenis KG yaitu kromatografi gas cair (FGS) dan kromatografi gas padat (KGP). Kromatografi gas cair fase diam yang digunakan adalah cairan yang diikatkan pada suatu pendukung sehingga sulit akan terlarut dalam fase diam. Mekanisme sorpsinya adalah partisi sedangkan kromatografi gas padat fase diamnya adalah padatan (kadang-kadang). Mekanisme sorbsinya adalah adsorbs (Rahman, abdul. 2007 : 420)

Fase diam pada kromatografi gas adalah penyalut partikel atau dinding kolom pada kromatografi gas cair atau partikel pada kromatografi gas padat.Gas pembawa adalah fase gerak.Tiga teori yang biasa digunakan dalam kromatografi yaitu teori lempeng, teori laju, dan teori gerak lambing (Harjana. 1991 : 4).

Prinsip kerja kromatografi gas adalah gas pembawa (HCL, Ar/N) dengan tekanan tertentu dialiri secara konstan melaluli kolom yang berisi fase diam. Kemudian sampel diinjeksi kedalam injektor, selanjutnya sampel akan berubah menjadi uap dan dibawa ke kolo. Komponen tersebut akan diserap oleh fase diam. Pada saat ini kolom akan merambat dengan kecepatan berbeda sesuai dengan nilai kd sehingga terjadi pemisahan. Sinyal akan terbaca oleh cuplikan atau rekorder yang dituliskan oleh KG.

Keuntungan dari KG yaitu analisi dapat dilaksanakan dengan cepat, sensifitas tinggi mampu mengidentifikasi konstituen renik, batas deteksi sampai dengan 10-9 g/l dan sebagainya. Sedangkan kekuran KG yaitu terbatas untuk zat yang mudah menguap, tidak mudah dipakai untuk oemisahan campuran dalam jumlah besar serta KG bersifat relatif terhadap fase diam dan zat terlarut.

Bahan atau sampel yang dapat dianalisa dengan gas kromatografi yaitu terbagi menjadi dua adsorbsis zat padat dalam bentuk gas padat, permukaan padat. Serta zat dalam bentuk gas dalam fase diam(cairannya yang bersatu dengan zat padat) dengan gas (fase gerak).

B. Uraian Bahan

1. Aquadest (Dirjen POM 1979:96)

Nama Resmi : AQUA DESTILLATA

Nama lain : Aqua, air suling, aquadest

Rumus molekul : H2O

Berat molekul : 18,02

Rumus struktur : H-O-H

Pemerian : cairan tak berwarna, tak berbau, tak berasa

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik

Kegunaan : Sebagai pelarut

2. Etanol absolute (Dirjen POM.1979:63)

Nama Resmi : ATHANOLUM ABSOLUTUM

Nama lain : Etanol, absolut, etanol absolut

Rumus molekul : C6H6O

Berat molekul : 46,67

Pemerian : Cairan tidak bewarna, jernih mudah menguap, bau

khas, rasa panas, mudah terbakar

Kelarutan : Mudah larut dalam air, dalam kloroform P,dan

dalam eter P

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik, rapat, terlindung dari

kelembapan dan uap air, ditempat sejuk

Kegunaan : Sebagai pelarut

3. Etil Asetat (Dirjen POM.1979:673)

Nama Resmi : ETIL ASETAT

Nama lain : etil asetat

Rumus molekul : C7H4O2

Pemerian : Cairan tidak bewarna, bau khas

Kelarutan :Larut dalam 15 bagian air, dapat bercampur dengan

etanol (95%) P, dan dalam eter p

Kegunaan : sebagai pelarut

4. Metanol (Dirjen POM. 1979:706)

Nama Resmi : METHANOL

Nama lain : Metanol

Rumus Molekul : CH3OH

Kelarutan : Dapat bercampur dengan air membentuk cairan

jernih tidak berwarna

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik

Kegunaan : Sebagai pelarut

BAB III

METODE KERJA

A. Alat dan Bahan

1. Alat

Adapun alat yang digunakan dalam percobaan yaitu jarum suntik, labu ukur, ktomatografi gas, shimadzu ke 6, BPF dan pipet umum.

2. Bahan

Adapun bahan yang digunakan dalam percobaan yaitu aquadest, etsnol absolut, etil asetat dan methanol.

B. Prosedur kerja

1. Pembuatan larutan standar

a. Disiapkan alat dan bahan

b. Diukur etanol absolut sebanayak 10 ml dan disimpan dalam

labu ukur.

2.Persiapan sampel

a. Disiapkan alat dan baahan

b. Dipipet larutan sampel sebanyak 1ml dan dimasukan kedalam botol dengan menggunakan pipet volume.

3. Pengoprasian Instrumen KG

a. Dinyalakan computer

b. Disiapkan gas H2 melalui regulator ke alat KG

c. Didiamkan selama 1 jam sehingga KG dalam keadaan ON

metode.

d. Ditunggu sampai software KG menyatakan “ready”

e. Dilakukan monitoring baseline

4. Pengukuran dengan instrument KG

a. Disiapkan alat dan bahan

b. Diambil sebanyak 0,3 ml sampel yang akan diukur dengan syiring

c. Diinjeksikan sampel ke injektor KG

d. Didiskusikan hasil pengukuran.

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

A. HASIL

Indeks	Time	Quanty (%area)	Height (uv)	Area (UV mn)	Area % (%)
1.	4.00	0.24	110019
2.	4.12	0.11	6694	716.8	0.212
3.	4.25	0.38	214519	333.7	0.114
4.	4.39	0.31	374335	11306	0.382
5.	4.54	0.20	09057	23120	0.761
6.	4.77	0.07	135455	3505	0.112
7.	4.85	0.05	34841	0058	0.205
8.	4.91	0.03	44021	448	0.73
9.	5.01	0.30	21633	1603	0.045
10.	5.16	0.14	78492	1023	0.035
11.	5.27	3.51	66196	4278	0.297
12.	5.46	0.36	630754	1049244	0.114
13.	5.00	0.55	21756	10771	0.512
14.	5.67	1.49	244772	16992	0.364
15.	5.19	1.67	610384	44063	0.550
16.	5.83	0.92	798555	272289	1.458
17.	5.82	1.89	464209	56036	1.672
18.	6.00	1.52	398267	09004	0.921
19.	6.23	4.00	216376	11635	1.892
20.	6.43	0.70	76376	116335	1.377
21.	6.57	3.01	763733	24840	4.002
22.	6.74	1.45	456700	89172	0.704
23.	6.82	4.85	589531	42911	3.011
24.	6.93	1.33	597183	143504	1.449
25.	6.82	1.30	1096397	39407	4.845
26.	6.93	6.13	4055093	35447	1.331
27.	7.07	17.75	5224021	181529	1.289
28.	7.62	2.30	1096397	52668	17.448
29.	7.87	3.79	4055093	7405	2.500
30.	7.96	2.50	707071	1711629	5.795
31.	8.24	2.34	761556	128002	2.340
32.	8.42	4.35	466299	17165	4.349
33.	8.69	1.17	498941	52396	1.769
34.	9.21	22.09	2832389	634397	22.049
35.	9.43	6.46	1305187	1914446	64.64
36.	9,47	0,8	13479	605	0.020
total	100.00	2250179	2931839	2250179	100.000

Krom

B. Pembahasan

kromatografi gas adalah metode yang dinamis untuk pemisahan dan deteksi.Senyawa yang mudah menguap dalam suatu campuran. Kegunaan kromatografi gas adalah untuk pemisahan dinamis dan identifikasi semua, jenis senyawa organic data kuantitatif dan kualitatif dalam suatu campuran.(Rahman, abdu.2007:49)

Adapun alat yang digunakan pada percobaan yang dilakukan adalah jarum suntik, instrument GC, botol vial, pipet volume, dan pipet ball. Adapun bahan yang digunakan dalam percobaan yaitu aquadest dan etanol absolut.

Alasan perlakuan pada pengoprasian instrument G yaitu gas harus dialirkan terlebih dahulu sebelum menyalakan instrument GC agar kolom tidak meleleh saatGC dalam keadaan panas.Sedangkan tidak ada gas yang masuk atau tidak jika tenyata ada sampel yang dianalisis.Software GC harus diturunkan suhunya terlebih dahulu sebelum GC diamati agar GC tidak cepat rusak karena panas.

Adapun hasil dari percobaan yang dilakukan seperti tertera pada table yang hasilnya konstan.Adapun perubahan yang terjadi tidak signifikan sehingga tidak mempengaruhi peak pada kromatografi.

Adapun perbandingan hasil dengan literature yaitu pada jurnal sampel heksana memiliki waktu retensi tercepat yaitu 2,11 dan % area 24,08 jadi sangat jauh berbeda dengan apa yang kita dapat pada percobaan`

Adapun faktor kesalahan pada percobaan yaitu sangat sedikitnya sampel sehingga konsentrasi tidak terbaca dan banyaknya zat pengotor pada sampel.

Hubungan percobaan yang di;akukan dengan dunia farmasi yaitukita sebagai farmasis dapat mengetahui senyawa dan jumlah kadar yang ada pada sediaan misalnya kosmetik, makanan dan minuman.

BAB V

PENUTUP

A. Kesimpulan

Berdasarkan tujuan yang hendak dicapai pada percobaan ini maka disimpulkan bahwa G adalah tehnik pemisahan campuran yang didasarkan pada perbedaan kecepatan miggrasi komponen-komponen yang meliputi perbedaan titik didih, kelarutan atau adsorbsi.Instrumen G harus sesuai dengan prosedur yang berlaku baik untuk analisis kualitatif maupun kuantitatif.

Hasil percobaan yang di lakukan diperoleh hasil sampel yang digunakan sangat banayak mengandung zat pengotor.Hanya terdapat 3 sampel yang terindentifikasi yaitu C14, C15, dan C16. Kemudian yang memiliki waktu retensi tercepat yaitu 4,25 kuantitas area 0,38 kuantitasnya 2,451,9 area UV dan area % yaitu 0,382.

B. Saran

1. Untuk laboratorium

Sebaiknya sarana dan prasana dalam lab lebih dilengkapi agar mempermudah dalam proses praktikum.

2. Untuk Asisten

Mohon bimbingannya lagi dalam melakukan praktikum.

DAFTAR PUSTAKA

A.I.M.Kaulemasis. 1959. Gas chomatografi. Edisi III. Reinhoald publishing cup: New York

Dirjen POM.1995. Farmakope Indonesia Edisi III. Depkes RI: Jakarta.

Fifield.F.W day D.Kealy. 2002. Prinaples and praek of andyticol chemistry . Blancneel.Scienel: London

Rahman,abdu.2007.Analisis obat secara kromatografi dan spektrofotometri. Jakarta: EGC

Tim penyusun.2016.Modul praktikum kimia analisis.

Makassar: UINAM

LAMPIRAN

A. Skema Kerja

1. Pembuatan Larutan standar

Dilarutan standar ditetapkan dengan mencampurkan 0,3 ml hecane, toluene dan 0,7 ml xilena kedalam botol vial dengan menggunakan pipet volume dan ball pipet